多環芳烴（PAHs）檢測儀_多溴聯苯醚分析儀_天瑞儀器

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業，注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。

TD 熱解析部分 
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫度： 260℃

GC-MS部分 
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999％)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描 
質量范圍： 45～300 amu
檢測器電壓： -900V

（3）測試譜圖：

本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內揮發性有機化合物（VOCs），檢測速度快、檢出限低、準確性好，完全滿足汽車室內揮發性有機化合物的檢測。

 GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環芳烴（PAHs）含量的測定

多環芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的碳氫化合物，是重要的環境和食品污染物。國際癌癥研究中心（IARC）（1976年）列出的94種對實驗動物致癌的化合物，其中15種屬于多環芳烴，由于苯并[α]芘是個被發現的環境化學致癌物，而且致癌性很強，故常以苯并[α]芘作為多環芳烴的代表，它占全部致癌性多環芳烴1%-20%。

據報道，多款豪車在中國車內檢測出含強致癌物，引起人們的關注。而目前，我國汽車內飾領域沒有多環芳烴的相關含量標準，而歐美很多國家對多環芳烴在汽車等工業制成品中的含量進行嚴格的限量規定。本節主要介紹天瑞儀器氣相色譜質譜聯用儀用于汽車橡膠材料中多環芳烴（PAHs）含量的測定。

樣品預處理：

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊，經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃取：準確稱取1g～2g粉碎后的樣品，至0.0001g，放入萃取罐中，加入15mL萃取液（正己烷：丙酮溶液=1：1），置于微波萃取儀中，升溫至100℃，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液完全轉移至具塞試管中，并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，加入2mL正己烷，振蕩溶解，待凈化。 
凈化：將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱，控制流速為0.5滴/s，該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱，棄掉以上過柱液，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液（3+2）淋洗，收集淋洗液，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，用正己烷定容至5mL容量瓶待測。

儀器測試條件：

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃（8min） 
進樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質接口溫度: 280℃ 
進樣方式: 不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：4min

16種多環芳烴標準品選擇離子掃描色譜圖

16種多環芳烴選擇離子掃描方法

本方法對汽車內飾品中的多環芳烴類物質進行檢測，可對各物質進行有效分離，且重復性好、檢出限低，完全滿足企業及機構對汽車內飾品中多環芳烴類物質的檢測與控制。

多溴聯苯醚（PBDEs）是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據苯環上溴原子的個數和位置的不同，多溴聯苯醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質，多溴聯苯醚的用途是作為阻燃劑，在制造過程中被人為添加到復合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備，建筑材料和紡織品等商品化產品。在這些產品的制造、使用、循環回收、或是拋棄的過程中，多溴聯苯醚進入到空氣、水、土壤的循環系統中，對環境和人類造成極大威脅。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯苯,多溴聯苯醚萃取到容器中,由于塑料產品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。

樣品處理：

提取：將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，準確稱取0.5000g試樣（至0.0001g），用甲苯索萃取6小時，用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發儀上濃縮至2mL，用緩氮吹至近干，用甲苯定容至10mL，待測。

儀器測試條件：

色譜柱型號：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 
進樣口溫度：280℃ 
離子源溫度：280℃ 
氣質接口溫度：310℃ 
掃描范圍：100-950amu
進樣方式：不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：3min

多溴聯苯醚標準品溶液TIC圖（2mg/L）

多溴聯苯醚各組分名稱、保留時間及特征離子

本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯苯醚的含量，重現性好，峰面積RSD≤4.2%，保留時間RSD≤0.5%；分析時間短，整個分析時間只用了15min，適用于汽車配件中多溴聯苯醚的分析。