一、概述

石油瀝青蠟含量測定儀是我廠根據(jù)中國石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的石油瀝青蠟含量標準分析方法SH/T0425-92研制的自動恒溫制冷石油瀝青蠟含量儀器。其溫度控制部分采用高、反應(yīng)快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控儀表，制冷機為750WF22大功率壓縮機。深冷可達下28℃，它解決了以前由于采用人工干冰降溫，杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制每次只能制作一個樣品，分析試驗操作困難。

石油瀝青蠟含量測定儀，每次可同時做三個樣品的分析實驗。它具有降溫，控制高，操作簡便，省時省力等優(yōu)點，是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。

二、技術(shù)參數(shù)

   1、制冷功率：750W

   2、加熱功率：1000W

   3、電機轉(zhuǎn)速：1400r/min

   4、電源電壓：220V，50Hz

   5、控溫：±0.2℃

   6、外形尺寸：400×500×600（制冷）248×420×320

   7、制冷工質(zhì)為F22，降溫速度平均0.8℃/min，限溫度下30℃

三、使用方法

在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不準低于上蓋板底20mm，將傳感器冷浴中，插上電源依次打開電源開關(guān)、溫控開關(guān)、制冷開關(guān)。注意：不可同時打開開關(guān)，以避免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。開關(guān)依次打開后（按下開關(guān)下部為開，按下開關(guān)上部為閉）攪拌：制冷，電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。

待到溫度降到規(guī)定溫度時按標準方法操作。

1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋高約30mm。打開電源開關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國標接地，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度-20℃）。

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g，稱準至0.1g，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接收器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體逸出，用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住。

3、調(diào)節(jié)火焰高度，使從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)初餾，以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，須使蒸餾從加熱開始至終了25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。

4、餾出油稱準至0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱準至1mg，使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不過10g。

5、將冷卻過濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml乙  醚，充分熔解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙  醚分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙  醚進行混合。

6、將冷卻過濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷卻一小時，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中置起來，再過濾30分鐘。

7、啟動抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當蠟層上濾液將盡時，加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙醇（1:1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁將蠟中的溶劑抽干。

8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙 醚混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。

9、將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml，然后立即進行吸濾，至無液滴滴落。

10、將吸濾瓶中德蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥1小時，干燥條件為105+5℃，殘壓力21-35KPa，然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準至0.1mg。

12、整個試驗完成后，關(guān)閉電源開關(guān)。

四、本機配套儀器

1、柱桿塞3套

2、沙芯漏斗3個

3、吸濾瓶3個

4、試管3個

五、注意事項

1、溫度設(shè)定好，依次打開制冷與加熱。

2、本機壓縮機內(nèi)設(shè)有裝置，時間為3分鐘。

3、制冷速度與外界溫度有關(guān)，外界溫度高制冷相對緩慢。