順序式波長色散土壤無機元素檢測儀WDX-4000 是江蘇天瑞儀器股份公司在國家重大科學儀器設備開發專項（項目編號：2011YQ170065）資金支持下，融合獨有的科技創新和發明，推出的國內首臺商業化順序式波長色散X射線熒光光譜儀。WDX-4000達到了《JJG 810-1993波長色散X射線熒光光譜儀檢定規程》的A級性能要求，能夠檢測元素周期表上從Be(4)到U(92)的元素，可應用于地質、水泥、鋼鐵和環保等諸多領域。

在2015年12月14日，環保部發布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法》（以下簡稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無機元素的檢測方法。2016年中，國務院正式向社會公開《土壤污染防治行動計劃》（“土十條”）全文，全面加強土壤污染的治理。為配合國家開展土壤檢驗和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長色散X射線熒光光譜儀及其相關應用方法，可用于測定土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物，完全滿足HJ 780-2015標準的使用要求。

順序式波長色散土壤無機元素檢測儀WDX-4000 技術參數

1、 檢測對象：可分析固體,粉末,熔珠等，選配液體測量功能。

2 、元素分析范圍：標準型可測C(6)到U(92)，可以擴充到Be(4)到U(92)。

3、 檢測含量范圍：ppm-100%。

4 、樣品尺寸?51mm × 40mm。

5 、樣品重量500g。

6 、光路結構：下照式，超近光路，樣品杯距離光管靶材不到30mm以增加光通量。

7 、贈送?32mm樣品杯4個，其他尺寸樣品杯可根據客戶需求定制。

8 、自動進樣器，標配40位進樣器，可配168位進樣器。

9 、X射線光管：標配美國Varian公司生產的，功率4kW，電壓60kV，電流150mA；電流200mA可選。標配75um鈹窗窗膜，50um超薄鈹窗窗膜可選。端窗Rh靶陶瓷光管，光管頭部采用水冷設計，能有效減緩燈絲揮發，延長光管壽命。銠(Rh)，銅(Cu)，鉬(Mo)，鎢(W)，鉻(Cr)和鉛(Pt)靶材可選。

10、內置雙通道X射線光管水冷系統，使用拋光樹脂，可以將電導率保持在0.5uS以下2年以上無需更換，以限度延長光管工作壽命并降低維護成本。

11 、高壓電源：標配美國Spellman公司生產的，最早一代固態式、模塊化高壓發生器，功率可以任意轉換，切換快速，性能穩定，故障率低，允許1mA，1kV步進，允許電源±10%波動，無需油箱，外電功率4kW，電壓60kV，電流160mA，高壓1kV，最小步進電流1mA。長時間穩定性0.01%/8h，溫度穩定性50ppm/?C(20ppm/?C可選)。

12、預抽真空雙進樣系統：一個樣品進行測量，另一個樣品預抽真空并除塵，以節省測量等待時間并保護真空室。

13、 初級濾光片：標配不同厚度的鈹、鋁、黃銅等4塊濾光片。200μm鋁濾光片用于6keV-10keV；750μm鋁濾光片用于13keV-17keV；400μm銅濾光片用于光管銠靶K線；150μm鈹濾光片用于保護光管,防止粉塵和液體掉落損害光管。

14 、準直器：標配150um和700um準直器，前者用于高分辨率分析，后者用于輕元素分析，從O-Cl；最多可配3個準直器。

15 、準直器面罩：標配30mm，其他27mm、35mm可選。

16 、晶體：標配法國圣戈班公司生產的LiF220（分析范圍: V-U），LiF200（分析范圍: K-U），Ge111（分析范圍: P-Cl），PE002（分析范圍: Al-Cl），以及德國Incoatec生產的XS-55（分析范圍: C-Na），其中LiF系列晶體采用了法國圣戈班公司特制的High Intensity型晶體，反射效率高出普通晶體50%。其他InSb、ADP晶體可選。

17 、配有樣品杯自旋功能，并提供速度閉環控制，以保證自旋的穩定性。

18 、濾光片、準直器、晶體和自旋均采用自動切換控制。

19 、光譜室溫度控制穩定性在±0.05℃以內。

20、 測角儀的θ/2θ兩軸能獨立運動，采用永磁式交流伺服電機（PMSM）和圓光柵構成閉環系統；圓光柵測角重復精度性可達±0.0002°，以保證優異的角度測量性能?！餃y角儀可出具計量部門的校準證書。

21、 流氣探測器，測量范圍12°~148°@2θ，線性計數率3Mcps，分析范圍：0.1keV-8keV；標配2um窗膜，以保證輕元素的透過率；最薄0.3um窗膜可配。具備芯線自動清洗技術，另配5張窗膜備用。

22 、閃爍探測器，測量范圍0° to 120°@2θ，計數率1.5Mcps，分析范圍：8keV-20keV。

23、 探測器信號處理系統：采用12位，80Mcps的ADC，分析通道高達4096位；FPGA進行數字多道濾波，兼容SDD探測器；大動態范圍的測量，有效減少了探測器增益調節次數，并能從噪聲中篩選正確的X射線信號。

24 、獨有真空緩沖系統，有效保護薄膜型樣品，對大氣重金屬檢測的應用非常有利。

25、 智能化操作軟件，在WIN7平臺，定性定量軟件包，包括:自動推薦條件；自動選擇分析線；自動峰漂移正，可選擇多個背景，多個PHD窗口，自動計算最短測量時間，檢出限計算，自動提醒干擾譜線，單鍵測量；理論α系校正，經驗α、β、χ系數校正，FP基本參數校正，自動監控樣品，在線儀器狀態顯示；自動進入睡眠狀態，光管自動老化；數據儲存和搜索，等級密碼管理，Sqlite專用數據庫，可根據客戶需要定制修改軟件功能和算法。

設備和試劑

設備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀；

分析天平：0.1mg；

自動粉末壓片機：壓力30噸，保壓時間30s；

非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。

          試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。

土壤標樣：市售有證標樣GSS1——GSS27；

樣品前處理

土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執行。樣品的風干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關規定進行操作。樣品烘干后，對樣品進行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。

稱量5.0g樣品于壓片機模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。最終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。

                                                                            圖2 壓片樣品正面圖

                                                                               圖3 壓片樣品側面圖